リチウムイオン電池はその清潔さ、エネルギー密度が高く、サイクル性能が良いなどの利点から私たちの日常生活に広く応用されている。特に近年、新エネルギー自動車、エネルギー貯蔵発電所の急速な発展において、リチウムイオン電池の使用量は想像を絶するものであり、1台の新エネルギー自動車は数千個の電池を集積し、数百キロに達し、巨大な電池が集中しており、安全問題は特に重要である。近年、リチウム電池の電気自動車、自動車、エネルギー貯蔵発電所ではいずれも爆発事故が発生したことがあるため、リチウム電池の品質、安全などの面での研究はますます重視され、リチウム電池の品質検査技術に対してもより高い要求を提出し、これは正負極材料、セパレータ、銅箔、アルミニウム箔、さらには外装材料をカバーしている。

欧波同グループは長期にわたり光鏡、電子顕微鏡分野のミクロ分析に従事し、広範な顧客との交流を通じて、現在の顧客のミクロ分析には効率が低く、人の主観的な要素の影響が大きく、非標準化などの問題があることを発見し、そのためにHSBC科学技術会社を設立し、知能化ソフトウェアを利用してミクロ分析の自動化、標準化を実現した。

一、リチウムイオン電池材料顕微知能分析システム（LIBMAS）

リチウムイオン電池とは、リチウムイオン埋め込み化合物を電極材料とする電池の総称であり、主にリチウムイオンが正極と負極の間を移動することによって動作する。材料加工中の欠陥により、リチウム電池は使用中または貯蔵中に一定の確率で故障する^[1]例えば、多孔質電極は充放電中に体積膨張と収縮が発生し、粒子に徐々に亀裂が発生し、これらの亀裂は既存の欠陥に沿って発芽と拡張し、材料の機械的破断と電極構造の解体をもたらし、電極材料の粉化をもたらした。これらの材料の故障はリチウム電池の使用性能を著しく低下させ、その使用の信頼性と安全性に影響を与える。

図1：HSBCリチウムイオン電池顕微知能分析システム

リチウム電池の使用過程で発生した各種の故障問題に対して、HSBCスマートテクノロジーは顧客のために専属ソフトウェアをカスタマイズし、顧客のすべての需要を満たし、先進的なAI技術と画像処理技術を採用し、単結晶凝集識別、開裂球識別、二次球粒子分布均一性判断、断面孔統計、隔膜孔統計などのリチウム電池材料分析を迅速かつ正確に行うことができる。

1）識別：

通常、三元正極材料を製造する際には、共沈法を用いる^[2]ナノスケールの一次粒子を凝集させて球形二次粒子に堆積させるが、この堆積構造はクラックを形成しやすく、電池性能の減衰を招く。

図2：ソフトウェアインテリジェントゾーンによるスプリットボールと通常ボールの分離

HS鴻LIBMASを通じて、急速に亀裂球の占有率を統計し、計算し、亀裂球の亀裂情報を得て、それによって技術条件を改善して、図2のように。
正極粒子の内部は通常、二次球粒子が形成する多結晶構造であり、二次球粒子を放電すると、循環充放電後の粒子断面に大量の亀裂が発生することが分かった。図3のように。LIBMASを用いて断面孔を識別し、断面孔結果を迅速に得た。

図3：二次球断面孔認識

2）凝集体粒子の識別：

正極三元粒子は通常高温純酸素下で焼結する必要があり、焼結された三元製品は一般的に典型的な凝集体形態を有し、すなわち粒径約数百ナノメートルの一次粒子からなり、数〜十数ミクロンの間の二次球粒子である。従来は人工統計分析を採用し、SEMイメージング後、手動で一つ一つ測定する必要があり、仕事量が大きく、しかも人為的測定の誤差が存在する、集鴻知能分析ソフトウェアを採用すると、ワンクリック操作ができ、プロセスを簡略化し、短時間で迅速に標準化された統計結果を得ることができ、図4のように。

図4：一次粒子の凝集による二次球粒子の識別

電極材料の粒子サイズは電池の容量、倍率性能及びサイクル性能に影響する^[3]。小型粒子はリチウムイオン固相拡散経路を短縮でき、内部多孔質粒子はより多くのリチウムイオン移動経路を提供できる。しかし粒径が小さすぎるとクーロン効率や充填密度が低下し、電池全体の容量に影響を与える。集鴻LIBMASにより一次粒子の大きさ（長さ、幅、周長、面積など）及び分布状況を効率的に識別することができ、図5のように。

図5：ソフトウェアは凝集粒子と凝集粒子の断面を自動的に区別する

3）単結晶粒子の識別：

単独のナノ粒子に対して、凝集体粒子は比表面積が小さく、粒子流動性が良く、圧縮密度が高く、電極スラリーの加工性が良いなどの利点がある。しかし、凝集体が充放電を繰り返す過程で、電極は膨張と収縮を繰り返し、内部粒子は非常に破砕しやすい。粒子粉砕を生じやすい多結晶正極材料と比較して、多くの研究^[4,5]すでに結晶構造そのものから出発して、単結晶三元正極材料の性能を探究し始めて、結果は単結晶三元がより良い機械的強度を持って、それによって粒子の破砕を抑制して、高温循環の面でもより良い熱安定性を持っていることを表明した。このような研究では、単結晶粒子とその内部分布を正確に識別する必要があり、HSBC科学技術LIBMASは、凝集粒子の中の輪郭がはっきりした単結晶粒子を自動的に識別し、その直径を測定し、統計することができ、図6のように。

図6：単結晶粒子の識別

4）サイズ二次球識別：

このほか、HS鴻LIBMASは画像上のすべての大二次球粒子と小粒子を正確に識別し、面積判断に基づいて大粒子と小粒子の分布の均一性を計算することができる。図7のように。

図7：大小二次球粒子分布均一性の識別と統計

5）ダイヤフラム空隙率統計：

リチウム電池セパレータはリチウム電池の重要な構成部分として、ナノスケールの微孔構造を有する高分子機能材料であり、その主な機能は両極接触による短絡を防止するとともに、電解質イオンを通過させることである。関連研究による実証^[6]、セパレータの微孔径分布が均一であるほど、電池の電気性能が優れている。

孔径の分布は主に走査電子顕微鏡（SEM）を用いて観測されるが、肉眼で画像を観測するだけでは、空隙率の特性評価に一定の誤差があり、効率が低下する。そのため、材料の空隙率をより正確にイメージ的に得るには、ダイアフラム空隙分布とその定量分析のニーズを実現するために、画像処理ソフトウェアとSEMを結合する必要がある。

図8：ダイヤフラム空隙識別及び空隙率統計

HSBC LIBMASは迅速にダイヤフラムの空隙率情報を取得し、ダイヤフラムの空隙率、空隙径及び繊維径を測定し、統計分析することができ、それによってダイヤフラム表面の構造詳細をイメージ的に記述し、リチウム電池ダイヤフラムの空隙率評定の正確性を高めることができ、例えば図9。

二、リチウムイオン電池異物分析システム（LIBIAS）

現在、リチウム電極材料中の金属及び磁性異物の業界分類は主に以下の3つの方面がある：金属及び非金属大粒子、磁性異物、Cu/Zn単体^[7]。異物の導入方法は原材料の持ち込みと製造過程で発生する。リチウムイオン電池の正負極材料中の非金属/金属/磁性異物の含有量を効果的に制御するために、一般的に専門の設備とソフトウェアを使用して初篩後の原材料中の異物粒子の形態と成分統計を行う。業界内では従来、光学ミラーや手動測定の方法が使用されていたが、これらの伝統的な検出方法はデータ結果の正確性、全面性、一致性に多かれ少なかれ不足しており、正確な検出に大きな挑戦をもたらしている。現在、リチウム電池材料中の異物粒子の検出は主に直面している問題がある：1）異物の出所が広く、追跡が難しく、2）データ量が大きく、時間がかかり、3）粒子が凝集しやすく、識別が難しい。

図1：同一粒子の光学顕微鏡（左）、電子顕微鏡（右）下の画像及びEDSスペクトル認識粒子の主成分はFeである

図2：電子顕微鏡画像下のろ過膜上のすべての粒子分布状況

図3：ろ過膜上の粒子凝集現象

従来のソフトウェア不足に対応して、欧州波同グループ傘下のHSBCテクノロジー社は「リチウムイオン電池異物分析システム」（LIBIAS）を開発した。これは正確、高効率、操作しやすい機能を一体化した全自動清浄度分析システムであり、高品位BSE画像の収集撮影と画像処理、元素定量テストなどの機能を実現することができる。含む：1）簡単で使いやすい試験手順、2）オープンな標準ライブラリ編集システム、3）ワンタッチで対応報告グラフを生成する。

図4：粒子タイプの占有比円形図（左）、三元統計相図（右）

HSBCインテリジェントテクノロジーは、工業分野のミクロインテリジェント画像分析応用ソリューションに専念するサービスプロバイダです。「オリジナルを堅持し、情報技術で工業分析をリードする」ことをビジョンとして、ユーザーに全シーンのリチウム電池インテリジェント化顕微分析ソリューションを提供することができる。HSBCインテリジェントテクノロジーが開発した「リチウムイオン電池材料顕微知能分析システム（LIBMAS）」と「リチウムイオン電池異物分析システム（LIBIAS）」は、高分解能性能の走査電子顕微鏡とインテリジェント化された分析ソフトウェアを結合し、リチウム電気原材料からプラスマイナス極シート、セパレータ、リチウム電気清浄度までの全シリーズのリチウムイオン電池関連分析を解決し、研究者がより優れた性能を持つリチウム電気製品の開発を支援した。

参考文献：

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